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铬广泛存在于自然环境中，化妆品中铬的污染来源主要是原材料及水，但水中铬主要是电镀、冶炼、制革，印染、制药等工业废水污染。铬主要以六价和三价两种价态存在。微量的三价铬对人体是必需的，过多时也和六价铬一样对人体有害。一般六价的毒性比三价铬强100倍，更易被人体吸收。化妆品卫生标准规定铬为禁用物质。铬的测定方法有二苯碳酰二肼比色法及原子吸收分光光度法。含量高时还可用容量法测定。（一）二苯碳酰二肼分光光度法 1应用范围本法适用于各类化妆品中铬的测定，最低检测量为0.2μg。若取1.0g样品检测，最低检出浓度为0.2mg/kg。 2原理化妆品中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬。过量高锰酸钾用亚硝酸钠分解，剩余的亚硝酸钠被尿素分解。澄清溶液在酸性条件下加二苯碳酰二肼显色，测定铬的含量。 3试剂 3.1铬标准贮备液准确称取2.828g在105℃～110℃干燥2h的重铬酸钾K2Cr2O7（优级纯）溶于200m1纯水中，加1.5m1浓硝酸，用纯水定容至1000ml，此溶液1.00ml相当于1.00μg铬。 3.2铬标准溶液取1.00ml铬标准贮备液于容量瓶中用纯水稀释至1000ml此溶液1.00ml相当于1.00μg铬。 3.31％二苯碳酰二肼溶液     

    [Diphenvlcarbazide，（C6H5NH2）2CO] 取二苯碳酰二肼1.0g，加丙酮50ml使溶解。加水使成100ml。 3.41+1磷酸溶液。 3.520％尿素溶液。 3.61+1硫酸溶液。 3.72％亚硝酸钠溶液。 3.86％高锰酸钾溶液。 3.9硝酸：优级纯。 3.10硝酸：优级纯。 3.11辛醇。 3.12过氯酸：优级纯。 3.13饱和草酸铵。 3.141＋7硫酸溶液。 4仪器 4.1硬质玻璃消解瓶（管）。 4.250ml比色管。 4.3瓷坩埚。 4.4箱形电炉。 4.5分光光度计。 5分析步骤 5.1样品预处理 5.1.1湿式消解法：准确称取1.0～2.0g样品，置于消解瓶中，同时做试剂空白。如为干燥固体样品，可酌加适量的水，使含水约75％以上，加硝酸10～15m1，混合放置，然后徐徐加热。待激烈反应停止并冷却后，加硫酸5～7.5m1，再徐徐加热。如消解过程中有大量气泡可加辛醇2～3滴。溶液如变为暗色时，再加2～3ml硝酸继续加热，至产生三氧化硫白烟而溶液呈现淡黄色或无色时消解完成。若消解不完全可再加少量硝酸及高氯酸1m1，加热以加速消解，消解液冷却后加5ml水及5m1草酸铵溶液，加热至生成三氧化硫白烟为止，冷后加水使成50ml作为待测溶液，同时做试剂空白。 5.1.2干湿消解法：准确称取样品1.0g置于瓷坩埚中在小火上缓缓加热直至碳化。移入箱形电炉中于450～500℃下灰化6h左右，冷却取出。葳灰化不完全可加硝酸溶液2～5ml反复消解直至样液为微黄色或无色，微火浓缩至近干，然后定量转移至50ml具塞比色管中，用水定容至刻度，必要时离心沉淀。同时做试剂空白。 5.2标准曲线 5.2.1吸取铬标准溶液（3.2）0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00ml，分别置于150ml三角瓶中,加纯水至50ml。 5.2.2向标准系列中加0.5ml1+1硫酸,0.5ml1+1磷酸及2～3滴6%高锰酸钾溶液.如紫红色消褪则应再加高锰酸钾溶液。各加几粒玻璃珠，加热煮沸，如紫红色消退，需补加高锰酸钾至煮沸后仍需保持紫红色。 5.2.3冷却后向各瓶中加1ml20%尿素溶液（1），然后滴加2%亚硝酸钠溶液，每加1滴需充分振摇，直到紫红色刚褪去为止。待瓶中不冒气泡后再将溶液转移到50ml比色管中，用纯水稀释至刻度。 5.2.4向比色管各加入2.5ml1+7硫酸，0.5ml1%二苯碳酰二肼,立即摇匀放置10min(2)在波长540nm下用3cm比色皿以纯水作参比测定吸光度值。绘制标准曲线。 5.3测定分别取待测溶液及试剂空白溶液50ml于150ml三角瓶中，调pH为7.0,按5.2.2～5.2.4操作。从标准曲线读取铬的浓度。 6计算 c=（A-A0）V/mV1 式中：c――化妆品中铬的浓度，μg/g； A――从标准曲线上查得样品管中铬的含量，μg； A0――试剂空白管中铬的含量，μg； m――样品质量，g； V――样品总体积，ml； V1――测定时所取样液量，ml。注解（1）还原过量的高锰酸钾溶液时，应先加尿素溶液，然后再加亚硝酸钠溶液。（2）二苯碳酰二肼与铬反应时温度和放置时间对显色都有影响。15℃时颜色最稳定，显色后2～3min颜色可达最深，15min显色稳定，1小时后有明显褪色。（二）火焰原子吸收分光光度法 1应用范围本法适用于化妆品中铬的测定，最低检出浓度为0.lmg／kg。 2原理样品经消解处理后，使铬以离子状态存在于检液中，当检测液中铬离子被原子化后，基态原子吸收来自铬空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铬含量成正比，根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列比较进行定量。 3试剂 3.1DDTC溶液：取二乙氨基二硫代甲酸钠（sodiumdiethvldithiocarbamate，DDTC，［（C2H5）2NCS2Na·3H2O］2g溶于水使成100ml。 3.210％过硫酸铵溶液。 3.31+1氨水。 3.4乙酸钠缓冲溶液：取59m11mo1／L乙酸和141mllmo1／L乙酸钠混合，调节pH=5.0。 3.5甲基异丁基铜一MIBK。 3.6铬标准贮备溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.1）。 3.7铬标准应用溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.2）。 4仪器 4.1原子吸收分光光度计及其配件。 4.2分液漏斗：125ml分液漏斗。 5分析步骤 5.1样品预处理 5.1.1湿式消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.l）。 5.1.2干湿消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.2）。 5.2测定取5.1.1或5.1.2处理的检液置于100ml烧杯中，加10％过硫酸铵5ml后用l＋1氨水调节pH为3.0～4.0。加上表面皿，置沸腾水浴中加温15min。冷却后移入125m1分液漏斗中。烧杯用纯水清洗3次，每次用水15m1，洗液并入分液漏斗中。另取铬标准应用液（10μg／ml）O.0，0.50，1.00，5.00，10.00，20.00ml，于分液漏斗中加纯水60ml，分别向标准及样品液中加5ml乙酸钠缓冲液，振摇，加DDTC溶液5ml、MIBK10ml摇振3min,于暗处静置分层弃去水层，取MIBK溶液于10ml具塞比色管中，如呈混浊以2000r/min之速度离心分离2～3min使澄清后进行测定，以下按原子吸收分光光度法操作。波长在357.9nm处测定吸光度。绘制浓度。吸光度标准曲线，计算样品含量。 6计算 C=(A-B)/m 式中：c－一化妆品中铬的浓度，μｇ／g； A――从标准曲线上查得样品中铬的含量,μg; B――从标准曲线上查得试剂空白铬的含量,μg; M――样品质量,g。

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